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上海伯东日本 Atonarp Aston? LyoSentinel  分子传感质谱仪双采样路径, 满足冷冻干燥过程监控, 工具鉴定(真空完整性), 故障检测控制的应用.

冻干或冷冻干燥是通过升华将溶剂 (通常是水) 从冷冻溶液中除去, 从而形成可轻易再水化的多孔结构 (饼状) 的过程. 这种低温工艺使它成为制药业等材料的理想选择. 然而, 工艺过程由于干燥速率低, 需要真空等操作费用, 导致费用昂贵.

在控制温度下的初级干燥 (升华) 和二次干燥 (表面脱附) 循环期间, 大量水蒸汽被去除, 以避免不可逆的产品损坏. 由于冷冻干燥器的托盘和管道受到热循环和机械应力的影响, 可能会发生泄漏, 导致小瓶 (产品) 受到污染. 此外, 用作制冷剂的微量硅油会进入产品腔室, 从而影响产品的无菌性. 另一种类型的硅油也存在于用于密封小瓶的橡胶盖中. 因此, 在初级和二次干燥循环过程中实时现场监测干燥效果和工具诊断是至关重要的:
1. 保证“安全”的产品, 因为数千瓶批次在一次运行中被处理(图1)
2. 冷冻干燥的投资回报 ROI 更大化.


质谱是一种无创多通道技术, 能够提供与上述所有目标相关的测量, 包括:
1. 执行冻干系统泄漏检查.
2. 在初级和二级干燥循环结束监测水蒸气的准确端点检测
3. 检测和监测已知和以前未知的污染物的演变
4. 检测和识别硅油在冷冻干燥中用作传热流体的痕迹

冷冻干燥工艺控制, 然后调节:
1. 确保良好的产品质量
2. 尽量减少和提高干燥循环的可靠性
3. 增加工具的可用性
4. 通过在空气泄漏和/或污染物 (如硅油) 发现时中止冻干循环来减少产品报废

上海伯东代理日本 Atonarp Aston? LyoSentinel 质谱分析仪
经过实验室和生产冷冻干燥工具的严格测试, Atonarp  Aston? LyoSentinel 质谱仪在这类应用中具有更高的优势. 该质谱包括一个通用核心单元, 配有为冻干量身定制的前端接口, AMS 核心平台是一个微型紧凑质谱系统, 具有传感器和相关电子设备, 压力传感器, 真空歧管和真空泵. 在安装时, 一个独立的采样模块附加到核心平台上. 该模块包括双样品路径歧管配备加热器套, 加热电源和控制器, 和一个可选的样品泵.


主路径具有正在申请专利的膜基过滤器, 用于监测干燥过程和端点检测. 样品通过一个管状膜, 有利于水蒸气和排斥硅油的渗透率. 第二路径用于直接进样, 通过计算机控制的比例阀, 检测包括硅油在内的污染物的痕迹. 在预设的占空比下自动完成路径之间的切换. 次秒级的数据更新速率使用户能够优化占空比, 从而保护质谱仪室不受硅油积聚和其他污染物的影响, 例如, 停止前给氧.

在开环控制下操作的比例阀, 被用来维持由压力传感器测量的质谱仪腔室中的恒定压力. Aston? LyoSentinel 质谱仪可以在主从路径切换时连续工作. 质谱仪可以配置为在不同的电离能, 灵敏度, 分辨率和扫描速度设置下扫描不同质量. 薄膜过程中可能出现的传感器和腔室壁.

启用的质谱仪传感器技术是一个小型阵列的四极质量滤波器并行工作, 以获得高灵敏度. 该传感器的小尺寸 (< 5 cc) 和在高压 (mTorr) 下工作的能力使其能够使用由小型低抽速真空泵抽出的小型真空室 (图3). 在11 MHz 驱动下, 该传感器覆盖 100 amu 的质量范围, 在 2到2 00 ms 的停留时间内具有低到 ppm 以下的灵敏度. 与传统质谱仪相比上海伯东 Aston? LyoSentinel 其他优点包括:
1. 在冷冻干燥工具上探测战略位置的能力
2. 以压力和分数浓度的形式生成定量测量
3. 生成实时自我诊断, 以实现可靠的免维护操作


Aston? LyoSentinel 质谱仪可以实现冷冻干燥工具鉴定
真空完整性是无菌和工艺性能的关键. 四极阵列的高压能力使 AMS 能够监测真空泵, 以便早期检测泄漏和/或污染物. 实时评估真空泵下降曲线的形状表明工具是否会成功达到其极限真空. 如果发生泄漏, 可以使用氦气探头并激活氦气泄漏模式来定位这些泄漏. 泄漏检测通过二次路径进行, 以实现高速和灵敏度. 作为冷冻干燥工具的一个组成部分, AMS 依赖于对冷冻干燥工具进行工艺鉴定.

Aston? LyoSentinel 质谱仪可以实现冷冻干燥过程监控
监控干燥循环对于在受控温度下进行工艺并将这些步骤所需的时间减至更少至关重要. Aston? LyoSentinel 质谱仪的扩展动态范围 (长达 60年) 能够准确可靠地检测一次干燥循环的终点, 超过该终点, 二次干燥开始. 图4 显示了一次干燥和二次干燥期间选择离子监测模式 (SIM) 时的典型水蒸气和氮趋势. 为了进行可靠的端点检测, 电离能降低到 43 eV，因此消除了 m/z 36 双电荷氩同位素对 m/z 18 湿度测量的干扰.

与其他传感器 (如皮拉尼压力计) 相比, Mass Spec 的一个主要优点是能够测量监测二次干燥阶段终点所需的低得多的水蒸汽浓度. 图5 显示了皮拉尼压力计无法跟踪干燥过程, 包括在低于 50?C/mTorr 的一次循环的大部分时间内.

AMS 在量化水分浓度, 检测二次干燥阶段的终点以及确定其他观察特征的形状和时间方面的性能经验证与卡尔-费希尔滴定金标准和近红外光谱法一致.

Aston? LyoSentinel 质谱仪可以鉴定故障检测控制
硅油 (聚二甲基硅氧烷) 用作传热流体, 用于冻干内样品架的温度控制. 这种化合物在冷冻干燥条件下 (低压, 中等温度) 会挥发. 必须在工艺过程的早期检测腔室中的油蒸汽痕迹 (ppm 水平), 以避免不可逆转的污染和整个产品批次的浪费.

Aston? LyoSentinel 质谱仪引入的新方法是以较低的频率监测硅油的特征峰, 与通过过滤器的干燥过程相比. 图6 显示了放置在空冻干工具内的培养皿中的监测趋势. 在任意 10:1 占空比的采样路径之间切换时采集数据. 峰值对应于通过次级未过滤路径的机油信号. 还可以监测与小瓶橡胶盖中的油有关的其他特征峰. m/z 73 时硅油特征峰的最大值. 出于验证目的, 0.8 mg油.

上海伯东 Aston? LyoSentinel 质谱仪的双采样路径具有以下优点：
1. 使用高采样频率的过滤主路径，密切监测干燥过程
2. 使用过滤路径保护质谱腔室和传感器不受油蒸汽累积的影响, 从而延长设备的寿命和可靠性
3. 使用较低采样频率的二次路径检测污染
4. 由于较长的停留时间可用于监测有限数量的特征峰, 因此使用二次路径实现对油和其他污染物的高灵敏度检测（subpm）
5. 导出泄漏尺寸的定量测量值, 作为冻干工具用户的阈值指示器

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