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离线纯水总有机碳分析仪  工作原理

本仪器采用紫外氧化的原理，将样品中的有机物氧化为二氧化碳，二氧化碳的测试采用的是直接电导率法，通过测试经过氧化反应的样品的总碳含量和未经过氧化反应的样品总无机碳的含量差值来测定总有机碳含量，即：总有机碳（TOC）=总碳（TC）-总无机碳（TIC）。

离线纯水总有机碳分析仪  产品特点

1.仪器采用便携设计，使用轻便，方便移动至取样点。

2.采用嵌入式系统，触摸屏设计，纯中文操作方便简易。

3.针对制药用水（TOC含量在1000ppb以下）总有机碳含量的检测设计，进行检测。

4.配备大量的储存空间，能够存储大量的测试数据。

5.中文打印，输出测试参数、测试结果。

6.在使用、贮存和更换过程中不需要气体或试剂，无移动部件，减少维修和维护成本。

7.当测试样品浓度超过规定限度，仪器能够自动报警，并输出控制信号。

8.符合国家2010版《中国药典》规定的测试方案，可以提供IQ/OQ/PQ服务。

系统适应性验证

系统适应性验证是一种检验TOC 分析仪氧化能力的试验方法，其计算公式如下：

仪器响应效率（％）＝(（rss - rw）/（rs - rw）) * 100%

其中：

rss —— 为 1-4 对苯醌对照品溶液的响应值；

rs —— 为蔗糖对照品溶液的响应值；

rw —— 为总有机碳检测用水的空白响应值；

仪器通过试验的条件︰

85%＜响应效率＜ 115%

性能规格:

测量范围：0.001mg/L～1.0mg/L（传感器可定制，浓度可调节最达到1000mg/L，根据式样要求传感器定制调节到某一段浓度范围）

精度：?4%测试范围

分辨率：0.001mg /L

分析时间：连续分析

响应时间：4分钟之内

检测极限：0.001mg /L

样品温度：1- 95℃

重复性误差：≤3%

电源要求/功能：220V

显示屏：彩色触摸屏

仪器各部件的安装、连接

开箱后，按以下步骤进行安装：

── 根据装箱单检查仪器是否齐备。

── 确定仪器在运输过程中没有遭到损坏。

── 拆除机箱的外包装，将其置于正确位置 。

── 检查仪器保险丝是否装好，连接市电电缆到接线端子。

── 根据安装图连接进液和出液管路 。

── 系统通电 。

离线分析

将TOC 分析仪放置于实验室操作台上，测试时，在系统的各取样点取样后进行分析的方法。其优点是可以使用一台仪器对不同取样点的样品进行检测分析。缺点是会被取样、采样容器以及未受控的环境因素等污染，造成测试结果会与实际样品有偏差。

药典中规定：由于水的生产是批量进行和连续操作的，所以在选择采用离线测定还是在线测定时，应根据水生产的条件和具体情况决定。

应用领域：

    制药用水（纯化水、注射用水）的在线监测和实验室测试，以及清洁验证；

环保测试、电子行业、食品行业等。

系统组成

TOC分析仪的组成包括以下7个主要部分：

① 在线检测装置（在线型仪器配备）

② 样品蠕动泵

③ 分流器

④ 氧化反应器

⑤ 二氧化碳传感器

    ⑥ 微处理控制器和电子线路板

⑦ 输出接口

分流器

水样进入仪器后分成相同流量的两路，其中一路通过延迟线圈进入二氧化碳传感器，检测TIC，另一路通过氧化反应器利用紫外灯（UV灯）加二氧化钛薄膜光催化氧化作用将有机物分解为二氧化碳，进入二氧化碳传感器检测TC。总有机碳可通过这个差值计算得到：TOC = TC–TIC。

二氧化碳传感器

仪器上安装有两个二氧化碳传感器，由电导率传感器和温度传感器组成。电导率测量采用双精度技术，可以实现自动校准和温度补偿。TIC传感器用于检测未经氧化的水样中二氧化碳浓度，同时检测水样的电导率值；TC传感器用于检测水样本身含有的二氧化碳和水样中有机物经分解后产生的二氧化碳浓度的总和。

氧化反应器

仪器利用UV射线在二氧化钛光催化剂的作用下将有机化合物氧化成二氧化碳，氧化反应器是一个UV灯外包螺旋形的石英管。UV灯发出185nm和254nm的光线，使水产生光分解。

H2O hν(185nm)（TiO2）? OH?  H?

羟基自由基（OH?）能完全把有机化合物氧化为二氧化碳。

有机物  OH?? CO2 H2O

UV灯的使用寿命为6个月，当更换时间到期时仪器将出现警告信息，提醒用户更换UV灯。

测试准备

1）将仪器安放在平稳、清洁的操作台上；

2）准备好存储废液的容器，并且把出液口的管路接到容器中；

3）准备好待测的样品液。对于长时间没有测试的仪器，一定要进行管路冲洗， 冲洗时间一般在 15 到 30 分钟左右。

管路冲洗时的冲洗液直接采用待测样品即可；

如果连续长时间没有使用仪器时，冲洗时间就必须延长。

当使用样品液冲洗管路或测试分析时，一定要保持进液口在液面以下，避免空气被吸入管路中。

分析仪使用的是高精度电子元件，故要保持存放和测试环境的清洁。

避免在高温或凝露的场所使用该仪器。

二氧化碳测量循环

仪器每4分钟检测得出一个数据（包括TOC值和电导率值），在4分钟的测量循环中TC和TIC是独立检测的。

主要配置

主机 一台

触摸屏 （镶嵌到仪器中）

微型打印机   一台

进样管   一条

电源线  一套

产品说明书  一份

产品合格证  一份

产品装箱单  一份

测试工序的流程

TOC 分析仪的测试工作方式为自动化进行。测试人员需要做好测试前的准备工

作，在具体测试过程中不需要调整和值守。 

TOC 分析仪的测试项目包括：

1） 在线分析 ；

2） 离线分析 ；

3） 系统适应性验证；

4） 零点校准 。

离线分析流程

1）在系统操作选择界面中，按“离线分析”图标，进入到“用户登录”界面；

2）在登录页面的对话框中输入系统已存在的用户名和密码，然后按“确定”图标进入到“离线分析测试参数输入”界面；

3）在“离线分析测试参数输入”界面中，‘组 号’是要求用户输入的一个由小于 11 位的阿拉伯数字组成的测试名称；

‘瓶 数’是用户从取样点拿回的需要测试的样品数量；

‘起始瓶号’是样品的编号序列中，开始测试的样品的编号，主要是针对自动进样器上样品瓶的位置，无自动进样器时，输入 1 即可；

‘稀释倍数’是针对稀释后的样品所做的标记，一般不输入或输入 1 即可。

‘取样方式’有两种，一种是自动连续，这种方式主要是针对自动进样器的。

另一种是手动确认，这种方式主要是针对手动进样的用户。

5）依次输入各个测试参数后，按‘下一步’图标进入到“离线分析”界面；

6）在确认仪器的进液管已正确接入样品液后，按下‘启动’按钮，按钮下陷变绿，系统进入到运行状态，管路中的样液开始流动，等待 10 秒后，界面上会显示当前的测试数据瓶号、当前样品的测试次数和测试时间。

7）仪器在运行状态下，点击‘分析中’按钮，按钮抬起变红，仪器进入暂停状态，暂停时当前样品的测试次数归零，如果要恢复检测只需点击开始即可。如果要退出测试，在暂停的状态下，点击‘退出’图标，彻底退出当前的离线检测；

8）仪器在运行状态下，直接点击‘退出’图标时，仪器将还会处于离线检测模式的运行状态，只是离开了离线运行的界面。如果需要退出离线运行模式就必须重新登录，进入离线运行界面，停止运行后才能彻底退出离线运行模式；

9）当采用手动进样时，在上一瓶分析结束后就会弹出提示对话框，用户确认下一瓶的样品已经就绪，就按下‘确认’按钮，继续测试；

10）所有的样品分析结束后，仪器会进入‘离线分析结果’界面，用户可以在该页面查看或打印分析结果。

零点校准

仪器校准的目的是为了减小传感器的零点漂移，并对其测试曲线进行修订，对于保证仪器测试结果的准确性有非常重要的意义。

校准周期可以根据具体使用情况而定，建议更换紫外灯或仪器使用半年以后校准一次。出现数据分析的结果偏差较大时，也可进行校验。

仪器在校准过程过程中，将用到两种标准液，一种是总有机碳低于0.1ppm，电导率低于 1.0μs/cm（25℃）的高纯水作为零点水；另一种是 0.5ppm 的标准蔗糖溶液。

a) 零点水和标准溶液要采用密闭容器内盛放，容器的顶空要尽量小，密封口打开后要尽快测试。

b) 配制校准溶液之前，蔗糖标准品必须在 105℃（221?F）环境下干燥至恒重。

低浓度高纯水在空气中暴露超过一小时，会因溶解了空气中的二氧化碳而使电导率值明显增大。

系统适应性试验

系统适应性试验是一种针对TOC 分析仪的氧化能力和适应能力的检测方法。TA -1.0 分析仪可以完全自动实现系统适应性试验的全过程。

测试前，用户应准备好三种溶液：

a) 总有机碳低于 0.1ppm，电导率低于 1.0μs/cm（25℃）的零点水 ；

b) 含碳量为 0.5ppm 的蔗糖对照品溶液 ；

c) 含碳量为 0.5ppm 的 1,4-对苯醌对照品溶液。

1,4-对苯醌是一种难氧化的有机物，所以建议采用 70℃的热水溶解后，加冷水定容。 

1,4-对苯醌是带毒性的，所以操作人员一定要注意安全。 

应用范围

该仪器可用于检测制药工业中纯化水、注射用水和去离子水中有机碳的浓度；也可用于半导体行业中超纯水TOC的检测。

在制药领域和生物化学领域清洁验证过程中，可用于验证清洁效果。

该仪器具有在线检测功能，可以在线监测制药工业的制水系统、半导体工业的超纯水制备系统和晶片工艺过程、电厂去离子水制备过程等。

易耗品更换周期

UV灯和蠕动泵管可以从本公司购买。UV灯为185nm、254nm双波长紫外灯，蠕动泵管为进口泵管，具有高品质和良好的稳定性。易耗品更换周期参考表5.1。

表5.1  易耗品维护/更换表

差减法测定TOC值的方法原理

水样分别被注入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(150℃)中。经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器，从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。总碳与无机碳之差值，即为总有机碳(TOC)。

直接法测定TOC值的方法原理

将水样酸化后曝气，使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后，再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差，因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。

电导率法

使用紫外灯将水中有机物转化为二氧化碳，二氧化碳溶解在水中形成碳酸根离子.有机物转化前后都测量电导率，通过电导率的差值可算出增加的碳酸根含量，就可以算出水中的TOC了。

服务

1．供方质量保证体系严格按照ISO9001质量标准之要求执行

2．培训：可根据客户要求在设备出厂前或设备到场后，对需方的技术人员进行操作、保养及设备维护进行技术培训

3．服务：当设备因质量或其他原因不能正常工作时，我公司在得到通知后24小时内给予答复；需要现场维修时，我公司在得到通知后48小时内派员上门维修、检测

4．设备保修期为1年。