北广公司仪器研发部拥有行业内最优秀的、权威的研发力量及技术团队,长期聘请清华大学精密仪器系的专家为技术顾问,并成立新型材料检测仪器研发中心,是推动公司材料检测技术的提高和试验方法创新的重要技术保证力量。
总有机碳toc分析仪 安全措施忠告:
1.请保证电源可靠接地;
2.电源电缆线的线径> 2.5 mm2;
3.请勿将仪器浸泡于水或其它液体中。
总有机碳toc分析仪 OC与PW(纯化水)/WFI(注射用水)
目前,我国大多数制药企业在PW(纯化水)/WFI(注射用水)系统上采用TOC监测主要是通过FDA/COS的认证,对于纯水和注射用水出口产品的监测必须有TOC指标,这是根据美国药典USP<643>或欧洲药典EP2.2.44的相关要求和规定而来的。FDA按照美国药典USP的规定对制药用水PW/WFI制水系统和TOC分析仪提出了以下要求:
1.给水要求
制药用水PW/WFI的取水水源必须满足当地环保署的要求和规定。
2.制造方式的要求
USP、EP和JP对于水的制造方式各有不同的要求,但总体一致的,其中:USP PW采用蒸馏、RO、DI或相同方式;USP WFI仅采用蒸馏和RO方式;EP WFI仅采用蒸馏方式;JP WFI允许采用蒸馏或RO/UF方式。
3.电导率的要求
对于电导率检测的要求,USP规定了三步检测法,都有相应的限制数值对照表。而TOC则规定了50ppb或更小的检测极限;根据制造厂商提供的方法进行校准;满足周期性系统适应性测试的要求。
4.微生物和内毒素的要求
美国药典USP和欧洲药典EP对微生物和内毒素的要求基本相同,日本药典JP相对来说更严格些。
TOC与清洁认证
FDA对于清洁认证并无通用方法或限度标准,鉴于生产设备和产品性质的多样性,由药品监督机构设立统一的限度标准和检验方法是不现实的。企业应该根据其生产设备和产品的实际情况,制定科学合理、能够实现并能通过适当方法检验的限度标准。
系统组成
TOC分析仪的组成包括以下7个主要部分:
① 在线检测装置(在线型仪器配备)
② 样品蠕动泵
③ 分流器
④ 氧化反应器
⑤ 二氧化碳传感器
⑥ 微处理控制器和电子线路板
⑦ 输出接口
主要技术参数
电 源:220V?22V
电源频率:50Hz?1Hz
额定功率:100W
基本尺寸:44cm?18cm?26cm
检测极限:0.001mg/L
检测精度:?5%
检测范围:0.001mg/L~1.000mg/L
分析时间:4min
响应时间:15 min以内
样品温度:1-95℃
环境温度:10-40℃ 温度变化在?5℃/d以内
内部样品流速:0.5 ml/min
相对湿度:≤ 85%
重复性误差:≤ 3%
零点漂移:?5%
量程漂移:?5%
主要配置
主机 一台
触摸屏 (镶嵌到仪器中)
微型打印机 一台
进样管 一条
电源线 一套
产品说明书 一份
产品合格证 一份
产品装箱单 一份
注意事项
● 该仪器初始的包装材料需小心保存,安装需由本公司的专业技术人员进行操作。
● 若仪器由于任何原因必须返修,必须将其装入原纸箱中以防运输途中损坏。
测定原理
总有机碳(TOC),由专门的仪器——总有机碳分析仪(以下简称TOC分析仪)来测定。TOC分析仪,是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳,并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。
市面上常见的TOC分析仪都有两大基本功能:第一,首先将水中的总有机碳充分氧化,生成二氧化碳CO2;第二,测试新产生的CO2.不同品牌和型号的TOC分析仪的区别在于实现这两大基本功能的方法不同。常用的氧化技术有:燃烧氧化法、紫外线氧化法以及超临界氧化法;而对CO2的检测方法又分:非分散红外线检测,直接电导率检测以及选择性薄膜电导率检测。
紫外线氧化法
使用UV灯照射待测水样,水会分解成羟基和氢基,羟基和氧化物结合会生成CO2和水,然后检测新生成的CO2即可计算出总有机碳含量。在使用紫外线氧化法时,通过添加二氧化钛,过硫酸盐等可以提高氧化能力。紫外线氧化法的优点是氧化效率高,保养简单,缺点是UV灯管需要定期更换。
燃烧氧化法
其中燃烧氧化—非分散红外吸收法优势是只需一次性转化,流程简单、重现性好、灵敏度高,缺点是探测器需频繁校准,体积大及预热时间长,必须使用酸、催化剂和载气。
TOC分析仪主要由以下几个部分构成:进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应(或是总碳氧化反应器)、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。
燃烧氧化—非分散红外吸收法,按测定TOC值的不同原理又可分为差减法和直接法两种。
⒈差减法测定TOC值的方法原理
水样分别被注入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(150℃)中。经高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器,从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。
⒉直接法测定TOC值的方法原理
将水样酸化后曝气,使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后,再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差,因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。
超临界水氧化法
超零界水氧化(Supercritical Water Oxidation—SCWO)技术原先被用于处理大体积废水、污泥和被污染
超临界氧化法
超临界氧化法
过的土壤。GE是首家将这种技术运用于商业实验室TOC分析仪的公司,当温度和压力高于水的临界点(375?C和3,200psi)时,有机废物迅速被水中的氧化剂彻底氧化。超临界水的特性均可以使有机碳极高效、快速地氧化为二氧化碳,即便存在使用非超临界氧化方式时会造成负干扰的氯化物及其他无机物也无妨。而且使用SCWO技术的TOC分析仪对维护和校准的要求也不高。超临界水氧化法的优点在于氧化完全迅速,可以耐受高盐份化合物;缺点是不能检测低TOC浓度的水样。
电导率检测法
TOC电导率检测技术能够测量液态的CO2。业界采用
薄膜电导率检测法
薄膜电导率检测法
的主要有两种电导率检测技术:一种是直接电导率法,另外一种是薄膜电导率检测法(又称选择性电导率法)。采用两种电导率法的TOC分析仪校验结果都很稳定,检测精度高。这两种技术最主要的区别在于,直接电导率法比较容易受杂酸性,卤化有机物等的干扰;而薄膜电导率检测技术抗干扰性更佳。
薄膜电导率检测法是GE TOC分析仪使用较多的检测方法,TOC分析仪使用的膜能防止杂离子的通过,确保检测的只是CO2的含量,从而使TOC的读数更为精确。
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