离线总有机碳测试仪 在线TOC试验仪 测试方法及其原理
国家药典委员会发布的《中华人民共和国药典2010版》二部中推荐采用在线和离线两种测试方法,还提供了系统适应性试验的操作方法。同时对测试总有机碳的仪器也提出了要求,即首先要能区分无机碳和有机碳;并能排除无机碳对总有机碳的影响;其次应满足系统适应性试验的要求;最后仪器应具有足够的检测灵敏度。
要检测样品中的有机物浓度,必须将有机物分子分解并且转化成能够测量的单分子形式,这样就必须把有机物氧化成二氧化碳,并对生成的二氧化碳进行测量。目前氧化的方法有四种:一、燃烧法;二、光氧化法;三、湿法氧化;四、光化学法。氧化后有机碳测试的方法有差减法和直接法两种。
离线总有机碳测试仪 在线TOC试验仪 在线检测装置
进入仪器内部后水样的流速大约为0.5 ml/min。进入在线检测装置的水样温度可以在1~95℃范围内,仪器的废液和在线检测装置的排出液均由排液管排出。
离线检测
离线检测时,仪器可从样品瓶或其它没有压力的容器直接取样。仪器管路冲洗和仪器校准应在离线状态操作。若样品中有不可溶性微粒,应经过滤膜(孔径60μm或更小)过滤后进入仪器,以防止样品中的微粒阻塞仪器。仪器的进样管为1/16英寸的Teflon管,经蠕动泵抽进管路中的水样流速约为0.5 ml/min。
工作原理
本仪器采用紫外氧化的原理,将样品中的有机物氧化为二氧化碳,二氧化碳的测试采用的是直接电导率法,通过测试经过氧化反应的样品的总碳含量和未经过氧化反应的样品总无机碳的含量差值来测定总有机碳含量,即:总有机碳(TOC)=总碳(TC)-总无机碳(TIC)。
化工污水的TOC和COD_a之间有着良好的相关性。在一定条件下,利用回归方程可以从测得的TOC值推算出COD_a值,或者从COD_a值推算出TOC值。
TOC值可以用来表示有机废水的污染程度,也可做为有机污染物的一个控制指标。
我国大多数制药企业在PW(纯化水)/WFI(注射用水)系统上采用TOC监测主要是通过FDA/COS的认证,对于纯水和注射用水出口产品的监测必须有TOC指标,这是根据美国药典USP<643>或欧洲药典EP2.2.44的相关要求和规定而来的。
水样中TOC的分析步骤
1.试剂准备
(1)邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4):基准试剂
(2)无水碳酸钠:基准试剂
(3)碳酸氢钠:基准试剂
(4)无二氧化碳蒸馏水
2.标准贮备液的制备
(1)有机碳标准贮备液:称取干燥后的适量KHC8H4O4,用水稀释,一般贮备液的浓度为400mg/L碳。
(2)无机碳标准贮备液:称取干燥后适量比例的碳酸钠和碳酸氢钠,用水稀释,一般贮备液的浓度为400mg/L无机碳。
3.有机碳、无机碳标准溶液的配制
从各自的贮备液中按要求稀释得来。
4.校准曲线的绘制
由标准溶液逐级稀释成不同浓度的有机碳、无机碳标准系列溶液,分别注入燃烧管和反应管,测量记录仪上的吸收峰高,与对应的浓度作图,绘制校准曲线。
5.水样测定
取适量水样注入TOC仪器进行测定,所得峰高从标准曲线上可读出相应的浓度,或由仪器自动计算出结果。
6.计算
差减法:总有机碳(mg/L)=总碳-无机碳
直接法:总有机碳(mg/L)=总碳
系统组成
TOC分析仪的组成包括以下7个主要部分:
① 在线检测装置(在线型仪器配备)
② 样品蠕动泵
③ 分流器
④ 氧化反应器
⑤ 二氧化碳传感器
⑥ 微处理控制器和电子线路板
⑦ 输出接口
设备验收标准:用户方按订货技术要求进行验收。并符合国家标准要求。设备验收在用户方进行并由我公司安装调试技术人员和用户共同在维修报告上签字以确认仪器的调试工作完成。
设备维修服务:
我公司产品自用户现场调试验收合格后1年内免费保修,终身维护。在1年免费保修期内产品发生非人为质量问题,我公司为客户提供免费维修。如产品在免费保修期外出现故障,维修服务只适当收取材料成本费。
技术支持:对于所需仪器的用户,根据用户的要求提供专业的技术方案。除了常规的仪器服务外,我公司技术部还可为用户提供各种非常规设备的技术支持。
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